對鉤吻堿的檢測目前尚未有國標(biāo)方法,報(bào)道的有薄層色譜法、液相色譜法,其中薄層 色譜法步驟較多,不易于實(shí)現(xiàn)快速自動化檢測, 且靈敏度相對較低。因質(zhì)譜法定性更精確且抗干 擾能力更強(qiáng),上述方法已逐漸被色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 法所取代,如鉤吻樣品經(jīng)堿液提取后經(jīng)三氯甲 烷萃取,再使用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測樣品中鉤吻堿含量。高效液相色譜儀:安捷倫 1260;質(zhì) 譜 儀 : AB4000QTRAP; 超 純 水 裝 置 (Mill-Q Advantage A10);離心機(jī) TD5A(湖南赫西儀器裝 備有限公司)(轉(zhuǎn)速≥3 000 r/min);超聲波清洗器 KQ 300VDE(昆山市超聲儀器有限公司);天平 XA205DU(梅特勒托利多集團(tuán))。
采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測 藥酒中的鉤吻素甲等 11 種鉤吻生物堿,藥酒只需 使用流動相稀釋100倍,過濾后即可進(jìn)樣,基質(zhì)效 應(yīng)較小,且無需進(jìn)行堿化和有機(jī)溶劑萃取,大大 簡化試驗(yàn)流程、減輕工作強(qiáng)度的同時,還減少了 試劑用量,經(jīng)方法適用性考察可滿足中毒應(yīng)急檢 測的需求。